Röntgenfluoreszenz- und Funkenemissions-Spektrometrie

Zwei Tage lang hatten die Teilnehmer des 16. Anwendertreffens Gelegenheit, viel über instrumentelle Neuentwicklungen, Lösungen aktueller Fragen und den Einsatz der genannten Methoden in den Laboratorien verschiedenster Bereiche der Industrie und der Angewandten Forschung zu erfahren.

Auch wenn die Teilnehmerzahl mit etwa 140 gegenüber den vorhergegangenen Tagungen etwas geringer war – die derzeitige Wirtschaftskrise lässt grüßen – so war doch das 16. Anwendertreffen Röntgenfluoreszenz- und Funkenemissionsspektrometrie wieder ein voller Erfolg.

Der Deutsche Arbeitskreis für Angewandte Spektroskopie veranstaltete diese Fachtagung gemeinsam mit dem Fachbereich Chemieingenieurwesen der FH Münster, den Universitäten Hamburg und Duisburg-Essen sowie dem Institute for Analytical Sciences (ISAS), Dortmund, und der ThyssenKrupp Steel AG, Duisburg, auf dem Steinfurter Campus der Fachhochschule Münster. Erneut hatten die Organisatoren Dr. Jörg Flock von ThyssenKrupp Steel AG und Dr. Arndt von Bohlen, ISAS, sowie Prof. Dr. Anton Janßen und sein Nachfolger Prof. Dr. Martin Kreyenschmidt vom Fachbereich Chemieingenieurwesen ein vielseitiges und interessantes Programm von 23 Vorträgen zusammengestellt.
„Stifte kauen ungesund!“
Einen breiten Raum nahmen Informationen über die technische Weiterentwicklung und den Leistungsstand der mobilen Röntgenfluoreszenz-Spektrometer ein. Diese von verschiedenen Herstellern angebotenen Geräte eignen sich inzwischen sehr gut zum Screening der Schwermetallgehalte von Spielzeug und Gebrauchsgegenständen, verschiedensten Reststoffen und Bereichen der Metallanalysen. In so manchen Fällen erreichen sie fast die Leistungsfähigkeit von stationären Geräten. Und M. Ortlieb stellte die Notwendigkeit der Regulierung von Gefahrstoffen in Alltagsgegenständen heraus, wie sie für die Herstellung und Verarbeitung von elektrischen und elektronischen Geräten und Bauteilen (RoHS-Richtlinie) und für Spielzeug (EU-Richtlinie) bereits existieren: „Stifte kauen ist ungesund!“ In diesem Zusammenhang wies er auch darauf hin, dass die zur Qualitätssicherung verwendete CE-Kennzeichnung („Conformité Européenne“) leicht verwechselt werden könne mit dem CE-Zeichen für „China Export“, das sich nur durch einen anderen Buchstaben-Abstand und einem längeren Mittelstrich im E davon unterscheide.

K. Behrens gab anhand realer Beispiele wertvolle Hinweise für die Strategie bei der Auswahl des optimalen Gerätes für bestimmte Applikationen unter besonderer Berücksichtigung des ständig zunehmenden Kostendruckes. Zudem hat es eine Weiterentwicklung der RFA-Techniken für ortsaufgelöste Untersuchungen gegeben. So stellte M. Procop eine Partikelidentifizierung unter dem Rasterelektronenmikroskop mit Hilfe der µ-RFA unter Nutzung einer kompakten Mikrofocus-Röntgenquelle vor – als wertvolle Ergänzung der Möglichkeiten eines solchen Gerätes.P. Hoffmann charakterisierte Möglichkeiten und Grenzen der zerstörungsfreien Untersuchung von Nanoschichten mit Hilfe verschiedener RFA-Methoden, wobei bestimmte Effekte zeigten, dass einige Fundamentalparameter für die Auswertungen zu korrigieren waren. Referent M. Brücher zeigte die Leistungsfähigkeit der Anregung mittels stehender Röntgenstrahlungs-Wellen zur Charakterisierung von Elementverteilungen an Grenzflächen im Vergleich zur klassischen RFA auf. Zudem diskutierte A. Jonkers verschiedene Ansätze von Analysen mittels vorkalibrierter Software – häufig als semiquantitativ bezeichnet – unter Nutzung von Fundamentalparametern und machte deutlich, dass jede zusätzliche Information über den Probentyp zu einer Verbesserung des Ergebnisses führt, insbesondere durch Erfassung des wahren Probenvolumens und Anpassung der Kalibrierung „an bestimmte Probentypen“.

Analysenmethoden für Kunststoffe
C. Mans stellte Homogenitätsstudien an schwermetalldotierten Kunststoffen vor und zeigte dabei auf, dass die Herstellung solcher Referenzproben einen erheblichen kunststofftechnischen Aufwand erfordere, inzwischen aber gelungen sei, so dass derzeit die Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) entsprechende ABS-Materialien bezüglich des Elementgehaltes zertifiziere.

Erste Ergebnisse mit einem interessanten Vergleich verschiedenster instrumenteller Kunststoff-Analysenmethoden stellte M. Ostermann vor.

Besondere Aufmerksamkeiten brachten Anwendungsbeispiele aus der Archäometrie. So berichtete A. von Bohlen, wie über die Bestimmung von Elementmustern mittels RFA als Begleitung zu archäologischen Ausgrabungen wertvolle Informationen über die achthundertjährige Geschichte der Burg in Dortmund-Hörde erhalten werden konnten. Und S. Greiff zeigte die besondere Leistungsfähigkeit der Mikro-RFA für eine ortsaufgelöste, zerstörungsarme Analytik im Zusammenwirken mit Restaurierungsarbeiten im Römisch-germanischen Zentralmuseum in Mainz auf. Insbesondere Provenienzbestimmungen und Nachweise von Fälschungen wurden damit ermöglicht. Gegen die oft beschworenen Zerstörungsfreiheit der RFA stellte A. von Bohlen Beispiele von Untersuchungen an Papier, Holz und Oberflächenlack mittels µPIXE und WDXRF nach Synchrotron-Anregung vor, bei denen erhebliche Schäden durch die Untersuchungen entstanden waren.

ICP-MS und Elektrophorese
Was die Emissionsspektrometrie anbelangt, so wurde deutlich gemacht, dass die induktiv gekoppelte Massenspektrometrie (ICP-MS) sich inzwischen zu einer nachweisstarken, multielementfähigen Methode entwickelt hat, die mit unterschiedlichsten Probeneintragssystemen gekoppelt werden kann und längst nicht mehr nur in der Material- und Umweltanalytik eingesetzt wird. So kombinierte I. Feldmann die Gelelektrophorese mit der Laserablations-ICP-MS und konnte interessante Ergebnisse in der Proteinforschung gewinnen, denn zahlreiche Proteine sind in der Lage, Metalle an sich zu binden und zu transportieren. Und E. Pappert zeigte die Möglichkeiten der Mikrochemischen Analyse von oxidischen Materialien mittels LA-ICP-MS auf, machte aber auch die Problematik der Kalibrierung deutlich.

Zum Schuss der Veranstaltung wurde zum nächsten, dem 17. Anwendertreffen „Röntgenfluoreszenz- und Funkenemissionsspektrometrie“ eingeladen, das am 08. und 09. März 2010 in Dortmund stattfinden wird. Anmeldungen von Vorträgen bis zum 30. November 2009 sind erbeten an Alex von Bohlen, Institut für Spektrochemie und angewandte Spektroskopie Dortmund, E-Mail: vonbohlen@isas.de. Anton Janßen