Feststoff-Flüssigkeits-Separationstechnik liefert kristallklare Ergebnisse

Ein niederländischer Kleinbetrieb hat einen neuen Kristallisationsprozess entwickelt, bei dem klassische Probleme wie Kontamination, Verstopfen der verfahrenstechnischen Anlagen und unzureichende Produktqualitätssicherung vermieden werden.

Die Kristallisation ist eine Technik zur Feststoff-Flüssigkeits-Separation, die darauf basiert, dass sich aus einer homogenen flüssigen Lösung Feststoffe in Kristallform bilden. Damit die Kristallisation einsetzt, muss die Lösung übersättigt sein, d.h. die Flüssigkeit oder Lösung muss mehr feste oder gelöste Stoffe enthalten als sie bei einer bestimmten Temperatur aufnehmen kann. Obwohl die Kristallisation ein sehr wichtiger Separationsprozess ist, hat sie bestimmte Nachteile und unterliegt verschiedenen Einschränkungen.

So ist beispielsweise die Einheitlichkeit der Größe der entstehenden Kristalle in der traditionellen Kristallisation problematisch, da der Prozess des Kristallwachstums nur sehr begrenzt kontrollierbar ist, war insbesondere für große Kristallisationsanlagen gilt. Überdies findet die Kristallisation oft an den Wänden der Kristallisationsanlagen statt, wo die niedrigsten Temperaturen oder die höchsten Übersättigungsgrade herrschen. Hierdurch können die Anlagen kontaminiert werden und verstopfen, was den Ablauf der verfahrenstechnischen Prozesse behindert.

Jetzt wurde ein neues Sublimations- und Kristallisationsverfahren entwickelt, bei dem die Kristallbildung aus einer gasförmigen Phase an der Phasengrenzschicht zu einer Flüssigkeit hervorgerufen wird. Mit diesem neuen Kristallisationsprozess werden die bisherigen Unzulänglichkeiten behoben, weil die Kristallisation in einem kompakten und gut kontrollierbaren Reaktor erfolgt, nämlich einer Blase. Über eine Düse wird Gas in die Flüssigkeit injiziert und gegen die Wände der Blase gedrückt, die an der Düsenspitze in der Flüssigkeit entsteht. Die Kristalle, die sich dabei bilden, sind in der Flüssigkeit gebunden und können durch Filtration abgeschieden werden.

Sowohl die Blasengröße als auch die Unterkühlung der Flüssigkeit lassen sich leicht regulieren. Dies gewährleistet gut kontrollierbare Prozessbedingungen und damit eine wirksame Steuerung der Kristall-Wachstumsrate. Kontaminationsprobleme sind vernachlässigbar, da die Kristalle und mögliche zusätzliche Verunreinigungen in der flüssigen Phase gebunden sind, die filtriert und gereinigt werden kann.

Der Prozess ist ausgezeichnet auf eine Vielzahl von Substanzsystemen anwendbar und liefert auch Kristalle mit geringsten Abmessungen. In Verbindung mit einem hohen Separations-Wirkungsgrad kann dieser Prozess, der eine gut kontrollierbare Größenverteilung der Kristalle ermöglicht, zur Produktion von pharmazeutischen Stoffen und Spezialchemikalien wie z.B. organischen Kristallen verwendet werden, deren Größenverteilung ein wichtiger Parameter für die Qualität des Endprodukts darstellt.

Mit dieser Innovation, die bereits in einer Pilotanlage mit verschiedenen organischen Stoffen getestet wurde, wurden exzellente kristalline Stoffe hergestellt. Eines der Hauptmerkmale dieser Neuheit ist die wohldefinierte und hochgradig reproduzierbare Kristallgrößenverteilung, die aus der Schnelligkeit des Prozesses in den einzelnen Blasen resultiert. Selbstverständlich eignet sich der Prozess auch für eine Anwendung im industriellen Maßstab. Das Unternehmen ist jetzt auf der Suche nach Partnern für ein Lizenzabkommen.

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