Cluster-Tool beobachtet Hochtemperatur-Prozesse in funktionalen Dünnschichten

Bereits heute sind dünne funktionale Schichten der Schlüssel für eine Vielzahl von Anwendungen. Bis zu wenigen Nanometern dick, können sie auf verschiedenste Trägermaterialien aufgebracht und auch als Multilagen kombiniert werden. Auf diese Weise lassen sich die optischen, elektrischen, mechanischen oder auch chemischen Eigenschaften der Oberfläche gezielt verändern – mit Auswirkungen auf die Funktionseigenschaften des Festkörpers.

Als Beschichtungsverfahren hat sich dafür das Magnetronsputtern etabliert. Es ist heute aus der Mikroelektronik genauso wenig wegzudenken wie aus der Glas- und Solarindustrie. Sputtern gehört zu den PVD-Verfahren (physical vapour deposition oder physikalische Gasphasenabscheidung). Dabei werden die Ionen eines Plasmas in einem elektrischen Feld im Vakuum beschleunigt. Treffen sie auf das Spendermaterial, das sogenannte Target, lösen sie aus dessen Oberfläche Atome heraus und übertragen einen Teil ihrer Energie auf diese.

Die freigesetzten Atome bewegen sich zum eigentlichen Werkstück, dem Substrat, und schlagen sich als dünne Schicht auf diesem nieder. Speicherscheiben von Festplatten erhalten durch Sputtern ihre magnetisierbare Schicht und Wafer für die Chipherstellung werden auf diese Weise metallisiert; gesputterte Beschichtungen auf Flachglasscheiben sorgen für Wärmeschutz und Dünnschichtsolarzellen kommen so zu ihren metallischen Kontaktschichten; auch viele Zukunftstechnologien wie biegsames Glas, farbige organische Leuchtdioden (OLED), leitfähige transparente Oxide, Kollektoren für solarthermische Kraftwerke oder Bipolarplatten für Brennstoffzellen werden erst durch Sputtern möglich.

Aus diesem breiten Anwendungsspektrum können mit dem Cluster-Tool vielfältige Fragestellungen untersucht werden, da es viele, einander ergänzende experimentelle Techniken vereint. Beispielsweise machen die erzielbaren hohen Temperaturen das Cluster-Tool besonders geeignet für Studien zu den drei letztgenannten Anwendungen. Gerade bei leitfähigen transparenten Oxiden, die beispielsweise für Touchscreens oder Thermogläser in der Architektur verwendet werden, Sonnenkollektoren oder Brennstoffzellen spielt der Aspekt der Energieumwandlung eine zentrale Rolle.

Hier bedeuten hohe Temperaturen gleichzeitig hohe Wirkungsgrade. Aber unter den hohen Temperaturen, die beispielsweise in Festoxid-Brennstoffzellen herrschen, verändern sich Struktur und Zusammensetzung der Dünnschichten. Es bilden sich Defekte. Elemente werden umverteilt. Abbauprozesse setzen ein. Sowohl in jeder einzelnen als auch zwischen den verschiedenen Schichten treten Phasenübergänge auf.

Es kommt zu Grenzflächenmischung und Materialaustausch mit der Umgebung. All diese Effekte haben Einfluss auf die Funktion der Beschichtung. Sie zu kennen, ist deshalb nicht nur für die Wissenschaft, sondern auch für die Industrie von essenzieller Bedeutung. Hier hilft das neue Cluster-Tool des HZDR. Denn damit lassen sich „in situ“ und in Echtzeit all jene Prozesse beobachten, die in den Dünnschichten beim Einwirken hoher Temperaturen ablaufen. Dazu haben Krause und seine Kollegen drei verschiedene Analyseverfahren miteinander kombiniert: Rutherford-Rückstreu-Spektrometrie, Raman-Spektrometrie und Spektroskopische Ellipsometrie.

„Unser Cluster-Tool besteht aus vier Kammern, die um eine zentrale Transferkammer angeordnet sind“, sagt Matthias Krause. „In allen Kammern können wir die Temperaturen zwischen -100 und 1.000 Grad Celsius einstellen. Die Spektrometer liefern dabei bis zu 800 Grad Celsius verlässliche Ergebnisse.“ In der Sputter-Kammer werden die Probenträger beschichtet. Dazu wurden zwei Magnetron-Sputteranlagen und eine ECR-Ionenquelle zur Probenreinigung und -strukturierung integriert.

Die Ionenstrahl-Analysekammer für die Rutherford-Rückstreu-Spektrometrie ist an den Beschleuniger des HZDR-Ionenstrahlzentrums angeschlossen und gibt Aufschluss über die Elementzusammensetzung und die Dicke der einzelnen Schichten. In der Raman-Kammer wird die Probe dem konzentrierten Licht von Lasern verschiedener Wellenlängen ausgesetzt. Aus dem erhaltenen Ramanspektrum lassen sich genaue Aussagen zur Schichtstruktur ableiten, wie beispielsweise zur Kristallinität, Kristallorientierung und chemischen Zusammensetzung.

Die Ellipsometrie-Kammer ist für den sichtbaren und mittleren infraroten Spektralbereich konzipiert. Schichtdicken und optische Konstanten lassen sich damit zuverlässig ermitteln. Die Ellipsometrie liefert die beste Zeit- und Tiefenauflösung der drei eingesetzten Messverfahren. Innerhalb des Cluster-Tools kann die im Durchmesser maximal 25 Millimeter große Probe in weniger als 30 Sekunden zwischen den verschiedenen Kammern transferiert werden.

Die Kombination aus leistungsfähigem Ionenbeschleuniger und drei verschiedenen Spektrometrie-Verfahren ermöglicht die detaillierte Probencharakterisierung mit hoher zeitlicher und Tiefenauflösung, und zwar unabhängig, ob die Proben amorph oder kristallin vorliegen. Das Cluster-Tool ist deshalb ein universeller und einzigartiger Messplatz zur Untersuchung aller grundlegenden Werkstofftypen: Keramiken, Kunststoffe und Metalle.

„Mit unserem Cluster-Tool bieten wir Wissenschaftlern und Industriepartnern die Möglichkeit, das Verhalten von Dünnschichten bei hohen Temperaturen in Echtzeit zu untersuchen“, sagt Krause. „Damit lassen sich nicht nur bekannte Schichtmaterialien und Layer-Strukturen auf ihr Verhalten unter Hochtemperatur-Bedingungen hin analysieren, sondern auch neue Ansätze testen.“

Medienkontakt:
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Das Helmholtz-Zentrum Dresden-Rossendorf (HZDR) forscht auf den Gebieten Energie, Gesundheit und Materie. Folgende Fragestellungen stehen hierbei im Fokus:
• Wie nutzt man Energie und Ressourcen effizient, sicher und nachhaltig?
• Wie können Krebserkrankungen besser visualisiert, charakterisiert und wirksam behandelt werden?
• Wie verhalten sich Materie und Materialien unter dem Einfluss hoher Felder und in kleinsten Dimensionen?
Zur Beantwortung dieser wissenschaftlichen Fragen betreibt das HZDR große Infrastrukturen, die auch von externen Messgästen genutzt werden: Ionenstrahlzentrum, Hochfeld-Magnetlabor Dresden und ELBE-Zentrum für Hochleistungs-Strahlenquellen.
Das HZDR ist Mitglied der Helmholtz-Gemeinschaft, hat fünf Standorte (Dresden, Freiberg, Grenoble, Hamburg, Leipzig) und beschäftigt rund 1.100 Mitarbeiter – davon etwa 500 Wissenschaftler inklusive 150 Doktoranden.

Dr. Matthias Krause
Institut für Ionenstrahlphysik und Materialforschung am HZDR
Tel. +49 351 260-3578 | E-Mail: matthias.krause@hzdr.de

R. Wenisch, F. Lungwitz, D. Hanf, R. Heller, J. Zscharschuch, R. Hübner, J. von Borany, G. Abrasonis, S. Gemming, R. Escobar-Galindo, M. Krause: Cluster Tool for In Situ Processing and Comprehensive Characterization of Thin Films at High Temperatures, in Analytical Chemistry, 2018 (DOI: 10.1021/acs.analchem.8b00923)

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