Präzises Mikroskop für höchstauflösende Bilder und Analysen

Das neuartige Rasterelektronenmikroskop kommt im Labor für Werkstoffprüfung an der FH Bielefeld in der Materialforschung zum Einsatz.

Zwei Nanometer – das ist in etwa der Durchmesser einer DNA-Doppelhelix und entspricht der Auflösung, die mit einem Rasterelektronenmikroskop (REM) bei Metallen maximal erreicht werden kann. An der Fachhochschule (FH) Bielefeld ist diese höchstauflösende Darstellung nun im Labor für Werkstoffprüfung mit einem neuartigen Feldemissions-Rasterelektronenmikroskop möglich. Das Mikroskop wurde im Zuge eines Großgeräteantrags bei der Deutschen Forschungsgesellschaft (DFG) des Landes Nordrhein-Westfalen als Ersatzbeschaffung genehmigt. „Wir freuen uns sehr, das Gerät bei uns im Einsatz zu haben und von der neuen Technologie profitieren zu können“, sagt Prof. Dr.-Ing. Thomas Kordisch vom Fachbereich Ingenieurwissenschaften und Mathematik (IuM).

Elektronenstrahlen statt Lichtstrahlen

Ein Rasterelektronenmikroskop funktioniert ähnlich wie ein Lichtmikroskop, das man beispielsweise aus dem Biologieunterricht kennt. Hier arbeitet man jedoch mit einem Elektronenstrahl anstelle eines Lichtstrahls. „Beim Lichtmikroskop wird außerdem der gesamte Bereich gleichmäßig ausgeleuchtet. Das ist bei dem REM nicht der Fall. Beim REM wird die Probe Punkt für Punkt und Zeile für Zeile mit dem Elektronenstrahl abgerastert“, erklärt Dipl.-Ing. Michaela Klöcker, die als wissenschaftliche Mitarbeiterin das Mikroskop betreut.

Eine weitere Besonderheit des neuen Geräts: Im Vorgängermodell wurde der Elektronenstrahl per Glühemission erzeugt. Das neue Gerät erzeugt diesen per Feldemission. Der Unterschied: Der Elektronenstrahl ist noch schmaler und damit präziser. „Dadurch erhalten wir eine bessere Auflösung der aufgenommenen Abbildungen. Die neue Software und Detektoren tragen außerdem zu einer verbesserten Analyse und Auswertung bei“, erklärt Klöcker.

Oberflächenstruktur abbilden

Durch das Auftreffen der Elektronen auf der Probe werden wiederum Elektronen freigesetzt und durch Detektoren aufgefangen und ausgewertet. Auf diese Weise kann anschließend die Oberflächenstruktur in einem Computerprogramm abgebildet werden. „Daneben werden auch Röntgenstrahlen freigesetzt, die durch einen sogenannten EDX-Detektor ebenfalls aufgefangen und analysiert werden. Aus den Daten können wir dann schließen, um welche Elemente es sich bei oder auf der Probe handelt“, sagt Professor Kordisch.

Voraussetzung für das Gelingen der Untersuchung ist, dass diese im Hochvakuum stattfindet. „Befindet sich Luft zwischen Probe und Elektronenstrahl erhalten wir ein falsches oder schlechteres Signal, was die Analyse deutlich erschwert und verfälscht“, berichtet Klöcker.

Von nichtrostendem Stahl zur Medizintechnik

Mit der Technik des Hochvakuums untersuchen die Forschenden beispielsweise die Bindenaht von Spritzgussproben oder die Verschleißmechanismen bei beschichteten Stahlproben. In einem aktuellen Forschungsvorhaben des Centrums für interdisziplinäre Materialforschung und Technologieentwicklung (CiMT) erforschen die Expertinnen und Experten in einem Arbeitspaket außerdem das Korrosionsverhalten und die Schädigungsmechanismen von nichtrostenden Stählen in wässrigen Elektrolyten unterschiedlicher Zusammensetzung.

Rasterelektronenmikroskope haben aber auch vielfältige andere Anwendungsmöglichkeiten. Sie kommen in vielen wichtigen Industriezweigen wie zum Beispiel der Automobilindustrie oder der Elektroindustrie in der Entwicklung und Qualitätssicherung zum Einsatz. „Einige weitere – wie ich finde – sehr interessante Möglichkeiten sind beispielsweise die Untersuchung von Knochenstrukturen in der Medizintechnik oder die Analyse von Schadensfällen bei verschiedensten Werkstoffen“, sagt Kordisch.

In-situ-Biegemodul ergänzt REM

Ein weiterer Neuzugang im Labor ist das sogenannte In-situ-Biegemodul, das im REM eingesetzt werden kann. Die Prüfvorrichtung wird im Vakuum der Probenkammer betrieben, um das Verhalten von Proben unter Biegebelastung zu untersuchen.

Das Besondere an dem Biegemodul: Es handelt sich um ein speziell für die Rasterelektronenmikroskopie entwickeltes, hochpräzises Mikrosystem, mit dem kleinste Durchbiegungen statisch und zyklisch durchgeführt werden können. „Dieses System ermöglicht es, minimale Veränderungen der Probe unter Belastung (In-situ) zu erfassen und die dabei auftretenden Schädigungen im REM zu untersuchen“, erklärt Klöcker.

So können die Forschenden beispielsweise Schädigungen bei statischer oder bei Ermüdungsbelastung untersuchen – also eine durch wiederkehrende Belastung auftretende Schädigung verschiedener Materialien. Hierfür wird eine 3-Punkte Biegebelastung im REM aufgebracht. „Dadurch bilden sich Risse, die von außen nach innen in die Probe hinein wachsen“, erläutert Klöcker. „Es bildet sich ein sogenannter Ermüdungsbruch.“ An der Bruchstelle können die Forschenden dann erkennen, was die Ursache für den Ermüdungsbruch ist. „Das ist beispielsweise interessant, wenn man untersuchen will, welche Materialien sich unter einer bestimmten Belastung gut und vor allem dauerhaft einsetzen lassen.“

REM in der Olivenöl-Produktion

Zum Einsatz kommen REM und Biegemodul unter anderem bei Dr. Amir Bahri, der seit dem 1. April im Rahmen seines Georg Forster-Forschungsstipendiums an der FH Bielefeld forscht. Sein Forschungsgebiet umfasst die Verschleißmechanismen von Metallen in der Olivenöl-Produktion: Hierfür hat er unter anderem ein nationales Patent auf dem Gebiet der Verschleißproblematik bei der Olivenölgewinnung angemeldet.
Auch bei Studierenden beliebt

Aber auch die Studierenden des Fachbereichs Ingenieurwissenschaften und Mathematik profitieren von den neuen Geräten. „Das Gerät kommt in verschiedenen Praktika in der Lehre zum Einsatz und ermöglicht den Studierenden, eine wichtige und moderne Methode für die Werkstoffuntersuchung kennenzulernen“, erzählt Kordisch. Außerdem können Studierende das Mikroskop auch im Rahmen von Projekt- oder Abschlussarbeiten nutzen.

„Insgesamt haben wir mit dem REM ein Gerät, das vielfältig und interdisziplinär für verschiedene Arbeitsgruppen im gesamten Fachbereich IuM eingesetzt werden kann“, fasst Kordisch zusammen. „Wir hoffen, so viele Fragestellungen rund um das Thema des ressourceneffizienten und intelligenten Einsatzes von Werkstoffen beantworten zu können.“

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