Katalytische Aktivität einzelner Kobaltoxid-Nanopartikel bestimmt

Mithilfe eines Roboterarms

Edelmetallfreie Nanopartikel könnten künftig als leistungsfähige Katalysatoren dienen, zum Beispiel für die Wasserstoffherstellung. Um sie zu optimieren, müssen Forscherinnen und Forscher die Eigenschaften einzelner Partikel analysieren können. Ein neues Verfahren dafür hat ein Team vom Zentrum für Elektrochemie der Ruhr-Universität Bochum (RUB) und vom Institut für Anorganische Chemie der Universität Duisburg-Essen (UDE) vorgestellt. Die Gruppe entwickelte eine Methode, bei der mit einem Roboterarm einzelne Partikel unter einem Elektronenmikroskop ausgewählt und zur elektrochemischen Analyse auf eine Nanoelektrode aufgebracht werden.

Das Verfahren ist in der Zeitschrift Angewandte Chemie beschrieben, online vorab veröffentlicht am 19. November 2020.

Nanopartikel mit Roboterarm auf Elektrode aufbringen

Für die Untersuchungen nutzten die Wissenschaftlerinnen und Wissenschaftler sechseckige Partikel aus Kobaltoxid von 180 bis 300 Nanometern Größe, die das Duisburg-Essener Team um Prof. Dr. Stephan Schulz und Sascha Saddeler hergestellt hatte. Die Partikel katalysierten im Experiment die sogenannte Sauerstoffentwicklungsreaktion. Bei der Elektrolyse von Wasser werden Wasserstoff und Sauerstoff gebildet, wobei der limitierende Schritt in diesem Prozess derzeit die Teilreaktion ist, in der der Sauerstoff entsteht; effizientere Katalysatoren für diese Sauerstoffentwicklungsreaktion würden die Gewinnung von Wasserstoff vereinfachen. Nanopartikel könnten dabei helfen. Da ihre katalytische Aktivität oft von ihrer Größe oder Form abhängt, ist es wichtig, die Eigenschaften einzelner Partikel zu verstehen, um die optimalen Katalysatoren zu finden.

Das Bochumer Team um Thomas Quast, Dr. Harshitha Barike Aiyappa, Dr. Patrick Wilde, Dr. Yen-Ting Chen und Prof. Dr. Wolfgang Schuhmann analysierte ausgewählte Kobaltoxid-Partikel zunächst mikroskopisch, dann elektrochemisch. „Mit einem beweglichen Roboterarm können wir unter dem Elektronenmikroskop einzelne Partikel aussuchen“, erklärt Schuhmann. „Das ausgewählte Partikel, das wir dann mikroskopisch bereits kennen, legen wir auf eine winzige Elektrode, um zu testen, was es als Katalysator draufhat.“ Dazu wird das Partikel direkt auf der Elektrode aktiviert; dann messen die Forscher mit elektrochemischen Methoden seine katalytische Aktivität bei der Sauerstoffentwicklungsreaktion.

Hohe katalytische Aktivität

Auf diese Weise analysierten die Chemikerinnen und Chemiker mehrere einzelne Partikel. Da sie die Größe und die Kristallorientierung eines Partikels kannten, konnten sie die katalytische Aktivität auf die Zahl der Kobalt-Atome beziehen. „Hierbei zeigten die Partikel bemerkenswert hohe Aktivitäten bei der Sauerstoffentwicklungsreaktion, und die gemessenen Stromdichten überstiegen handelsübliche alkalische Elektrolyseure um mehr als das 20-Fache“, sagt Stephan Schulz.

„Wir gehen davon aus, dass durch Anwendung der vorgeschlagenen Methodik die Einzelpartikelanalyse von Katalysatormaterialien endlich an den Punkt einer zuverlässigen und vergleichsweise einfachen Probenpräparation und -charakterisierung gelangt ist, die entscheidend für die Herstellung von Struktur-Funktions-Beziehungen sind“, schreiben die Autoren als Fazit.

Die Universitätsallianz Ruhr

Seit 2007 arbeiten die drei Ruhrgebietsuniversitäten unter dem Dach der Universitätsallianz Ruhr (UA Ruhr) strategisch eng zusammen. Durch Bündelung der Kräfte werden die Leistungen der Partneruniversitäten systematisch ausgebaut. Unter dem Motto „gemeinsam besser“ gibt es inzwischen über 100 Kooperationen in Forschung, Lehre und Verwaltung. Mit mehr als 120.000 Studierenden und nahezu 1.300 Professorinnen und Professoren gehört die UA Ruhr zu den größten und leistungsstärksten Wissenschaftsstandorten Deutschlands.

Förderung

Die Arbeiten wurden gefördert von der Deutschen Forschungsgemeinschaft im Rahmen des Sonderforschungsbereichs/Transregios „Heterogene Oxidationskatalyse in der Flüssigphase“ (TRR 247) sowie des Exzellenzclusters Ruhr Explores Solvation, kurz Resolv (EXC 2033-390677874), vom Europäischen Forschungsrat im Horizon-2020-Forschungs- und Innovationsprogramm (CasCat, 833408) sowie von der Alexander-von-Humboldt-Stiftung und vom Fonds der chemischen Industrie.

Wissenschaftliche Ansprechpartner:

Prof. Dr. Wolfgang Schuhmann
Analytische Chemie
Zentrum für Elektrochemie
Fakultät für Chemie und Biochemie
Ruhr-Universität Bochum
Tel.: +49 234 32 26200
E-Mail: wolfgang.schuhmann@rub.de

Prof. Dr. Stephan Schulz
Anorganische Chemie
Center for Nanointegration Duisburg-Essen
Fakultät für Chemie
Universität Duisburg-Essen
Tel.: +49 201 18 34635
E-Mail: stephan.schulz@uni-due.de

Originalpublikation:

Thomas Quast, Harshitha Barike Aiyappa, Sascha Saddeler, Patrick Wilde, Yen-Ting Chen, Stephan Schulz, Wolfgang Schuhmann: Single entity electrocatalysis of individual ‘picked‐and‐dropped’ Co3O4 nanoparticles on the tip of a carbon nanoelectrode, in: Angewandte Chemie International Edition, 2020, DOI: 10.1002/anie.202014384, deutsche Version: 10.1002/ange.202014384

https://news.rub.de/presseinformationen/wissenschaft/2020-12-15-mithilfe-eines-roboterarms-katalytische-aktivitaet-einzelner-kobaltoxid-nanopartikel-bestimmt