Hightech-Werkstoff im Salzmantel: Salz-Trick vereinfacht Herstellung von Hochleistungswerkstoffen

MAX-Phasen vereinen die positiven Eigenschaften von Keramiken und Metallen. Sie sind hitzestabil und leicht wie eine Keramik, gleichzeitig aber weniger spröde und plastisch verformbar wie ein Metall.

Zudem sind sie die stoffliche Basis für die noch wenig erforschten MXene, die so überraschende elektronische Eigenschaften besitzen wie das Wundermaterial Graphen.

„Bisher fehlte ein geeignetes Verfahren, um MAX-Phasen in Pulverform herzustellen, so wie es für die industrielle Weiterverarbeitung wünschenswert wäre. In der industriellen Produktion spielen MAX-Phasen daher bislang praktisch keine Rolle“, erklärt Junior-Professor Jesus Gonzalez-Julian, Nachwuchsgruppenleiter am Forschungszentrum Jülich.

Der Trick mit dem Salz

MAX-Phasen entstehen bei über 1.000 Grad Celsius. Damit die Materialien bei derart hohen Temperaturen nicht mit dem Luftsauerstoff reagieren und oxidieren, findet die Herstellung normalerweise im Vakuum oder in einer Schutzatmosphäre aus Argon statt.

Die Jülicher Methode ist im Vergleich dazu verblüffend einfach. Die Forscher ummanteln die Ausgangsstoffe mit einem Salz, Kaliumbromid, das während des Prozesses schmilzt. Ein Vakuum oder eine Argonatmosphäre als zusätzlicher Schutz wird nicht mehr benötigt.

„Ein Bad aus flüssigem Salz umschließt dann das Material und verhindert, dass Sauerstoff aus der Luft damit in Berührung kommt“, erklärt Apurv Dash, Erstautor der Studie in Nature Materials und Doktorand am Forschungszentrum Jülich.

Das Salz wirkt außerdem als Trennmittel. Die Komponenten backen nicht mehr zu einem kompakten Feststoff zusammen, sodass die Herstellung feinkörniger Pulver möglich wird. Das ist wichtig, ein langer und energieaufwändiger zusätzlicher Mahlvorgang wird so nicht mehr benötigt. Als positiver Nebeneffekt senkt das Salzbad zudem die Synthesetemperatur, bei der die Ausgangsstoffe eine Verbindung miteinander eingehen, was zusätzlich dazu beitragen dürfte, Energie- und Herstellungskosten einzusparen.

Nur mit Salz und Wasser

Verfahren mit geschmolzenem Salz werden bereits seit längerem zur Pulverherstellung für sogenannte nichtoxidische Keramiken eingesetzt. Allerdings nicht an der Umgebungsluft, sondern in schützender Argon-Atmosphäre, was die Herstellung entsprechend aufwendig und teuer macht.

„Kaliumbromid, das wir verwenden, besitzt die Besonderheit, dass es unter Druck schon bei Raumtemperatur vollkommen dicht und undurchlässig wird. Wir konnten jetzt nachweisen, dass es ausreicht, wenn man den Werkstoff fest genug in ein Salzpellet einkapselt, um schon vor dem Schmelzen des Salzes bei 735 Grad Celsius den Sauerstoffkontakt zu unterbinden. Eine Schutzatmosphäre ist dann nicht mehr nötig“, erklärt Apurv Dash.

Bei der Erfindung der Methode war – wie bei vielen wissenschaftlichen Entdeckungen – auch ein wenig Zufall mit im Spiel. Vakuumöfen sind wegen der hohen Anschaffungskosten rar und aufwendig zu reinigen. Für die Pulverherstellung war der Jülicher Doktorand daher testweise einmal auf einen normalen Ofen ausgewichen – mit Erfolg.

Das Verfahren ist nicht auf ein bestimmtes Material beschränkt. Die Forscher konnten damit bereits eine Vielzahl unterschiedlicher MAX-Phasen und weitere Hochleistungswerkstoffe herstellen wie zum Beispiel Titanverbindungen für Bioimplantate und den Flugzeugbau. Als nächstes planen sie nun die Erprobung industrieller Prozesse, mit denen sich die Pulver weiter verarbeiten lassen.

Prof. Dr. Olivier Guillon
Leiter des Instituts für Energie- und Klimaforschung, Werkstoffsynthese und Herstellungsverfahren (IEK-1), Forschungszentrum Jülich
Tel.: +49 2461 61-5181
E-Mail: o.guillon@fz-juelich.de

Prof. Dr. Robert Vaßen
Abteilungsleiter, Forschungszentrum Jülich (IEK-1)
Tel.: +49 2461 61-6108
E-Mail: r.vassen@fz-juelich.de

Dr. Jesus Gonzalez-Julian
Jun.-Prof. und Teamleiter am Forschungszentrum Jülich (IEK-1)
Tel.: +49 2461 61-96761
E-Mail: j.gonzalez@fz-juelich.de

Apurv Dash
Doktorand am Forschungszentrum Jülich (IEK-1)
Tel.: +49 2461 61-4421
E-Mail: a.dash@fz-juelich.de

Molten salt shielded synthesis of oxidation prone materials in air
Apurv Dash, Robert Vaßen, Olivier Guillon, Jesus Gonzalez-Julian
Nature Materials (published 1 April 2019), DOI: 10.1038/s41563-019-0328-1 https://doi.org/10.1038/s41563-019-0328-1

http://www.fz-juelich.de/SharedDocs/Pressemitteilungen/UK/DE/2019/2019-04-03-mol… Pressemitteilung des Forschungszentrums Jülich mit weiterem Bildmaterial

https://www.youtube.com/watch?v=QkWhei0OcFc Video: Falling Walls Lab 2018 – Apurv Dash – Breaking the Wall of Oxidation by Salting